硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，97含量焦亚硫酸钠，放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞;在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的。根据本液的消耗量与的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量定容成1000mL，摇匀，食品级焦亚硫酸钠，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准约0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与橙指示液1滴，青岛焦亚硫酸钠，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946。根据本液的消耗量和的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
硫酸盐
取本品1.1g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如显浑浊，与硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.2%)。
铁盐
取本品1.0g，加水5ml 与盐酸2ml 溶解后，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml与盐酸2ml ，溶解后，加试液适量使溶液显微黄色，加热除去过剩的，放冷，加水至25ml，依法检查，与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更深(0.002%) 。
重金属
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸2 分钟，焦亚硫酸钠现货供应，滤过，滤液中加试液适量使澄清，加热除去过剩的，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
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